在眾多行業(yè)對水分含量準(zhǔn)確測定的需求下，卡爾費(fèi)休微量水分測定儀憑借其高精度、有效率等優(yōu)勢，成為檢測微量水分的得力工具。然而，樣品吸濕問題卻可能干擾測定結(jié)果，影響測定的準(zhǔn)確性。以下將詳細(xì)闡述使用該儀器時避免樣品吸濕的有效方法。
一、樣品處理前的預(yù)防措施
1.選擇合適容器
在取樣前，要挑選密封性良好的容器來盛裝樣品。對于固體樣品，可選用帶有密封蓋的玻璃瓶或塑料瓶，確保蓋子與瓶口緊密貼合，防止空氣中的水分進(jìn)入。例如，一些經(jīng)過特殊設(shè)計的螺旋蓋玻璃瓶，其密封效果很好，能有效阻隔外界濕氣。對于液體樣品，應(yīng)使用帶有橡膠塞或硅膠塞的試劑瓶，橡膠塞和硅膠塞具有良好的彈性和密封性，可有效避免水分滲透。
2.快速取樣操作
取樣過程要迅速，盡量減少樣品與空氣的接觸時間。在取固體樣品時，可使用干凈的勺子或其他取樣工具，快速將樣品舀入容器中，并立即蓋上蓋子。對于液體樣品，可采用移液管或注射器進(jìn)行取樣，將移液管或注射器插入樣品中后，迅速吸取所需量的樣品，然后轉(zhuǎn)移至密封容器內(nèi)。整個取樣過程應(yīng)在一個相對干燥的環(huán)境中進(jìn)行，避免在高濕度環(huán)境下操作，以減少樣品吸濕的可能性。
二、儀器使用過程中的控制要點(diǎn)
1.維持適宜環(huán)境
卡爾費(fèi)休微量水分測定儀對使用環(huán)境有一定的要求。應(yīng)將儀器放置在溫度和濕度相對穩(wěn)定的環(huán)境中，一般溫度控制在20-30℃，相對濕度控制在40%-60%。如果環(huán)境濕度過高，可在實(shí)驗(yàn)室中安裝除濕機(jī)，降低空氣中的濕度。同時，要避免儀器靠近窗戶、門口等容易受到外界濕度影響的地方，防止因環(huán)境濕度變化導(dǎo)致樣品吸濕。
2.確保系統(tǒng)密閉
儀器的滴定系統(tǒng)需要保持良好的密閉性。從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，各個連接部位都要緊固，防止試劑泄漏和空氣進(jìn)入。如果發(fā)現(xiàn)連接部位有松動或泄漏的情況，應(yīng)及時進(jìn)行緊固或更換密封件。例如，滴定管的接口處要確保密封良好，可使用專用的密封墊圈來增強(qiáng)密封效果。此外，在進(jìn)樣時，要確保進(jìn)樣口的密封性，避免在進(jìn)樣過程中空氣進(jìn)入反應(yīng)池，影響測定結(jié)果。
3.合理設(shè)置參數(shù)
根據(jù)樣品的性質(zhì)和含水量，合理設(shè)置儀器的參數(shù)。對于容易吸濕的樣品，可適當(dāng)縮短滴定時間，減少樣品在卡爾費(fèi)休微量水分測定儀中的暴露時間。同時，要選擇合適的滴定度，如果滴定度過大，可能會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確；如果滴定度過小，則會增加滴定時間，增加樣品吸濕的風(fēng)險。在設(shè)置參數(shù)時，可參考儀器的說明書和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
三、樣品測定后的處理與保存
1.及時清洗儀器
測定結(jié)束后，要及時清洗卡爾費(fèi)休微量水分測定儀，特別是反應(yīng)池和進(jìn)樣口等部位。使用合適的清洗劑清洗儀器，去除殘留的樣品和試劑，防止樣品殘留導(dǎo)致吸濕或?qū)x器造成腐蝕。清洗后，要用干燥的空氣或氮?dú)獯蹈蓛x器，確保儀器內(nèi)部干燥。
2.妥善保存剩余樣品
如果樣品有剩余，應(yīng)將其妥善保存在密封容器中，并放置在干燥、陰涼的地方。對于一些對濕度非常敏感的樣品，可在容器中放入干燥劑，如硅膠或分子篩，吸收容器內(nèi)的水分，保持樣品的干燥。同時，要標(biāo)記好樣品的名稱、取樣日期和保存條件等信息，以便后續(xù)使用。
通過在樣品處理前做好預(yù)防措施、在儀器使用過程中嚴(yán)格控制要點(diǎn)以及在樣品測定后進(jìn)行妥善處理與保存，可以有效避免在使用卡爾費(fèi)休微量水分測定儀時樣品吸濕的問題，從而提高水分測定的準(zhǔn)確性和可靠性。
摘自：http://www.sdjbqsb.com